微量殘?zhí)繙y定大致操作流程

油品的殘?zhí)恐?是指油品在特定的高溫條件下/經(jīng)過蒸發(fā)及熱裂解過程后,所形成的炭質(zhì)殘余物占油品的質(zhì)量百分數(shù)。殘?zhí)恐档拇笮∨c油品的化學組成及灰分含量有關(guān)。另外,石油產(chǎn)品中形成殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)是膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烙。含硫、氧、氮化合物較多時,殘?zhí)恐狄矔龃蟆Ｋ詺執(zhí)渴鞘彤a(chǎn)品中膠狀物質(zhì)、多環(huán)芳經(jīng)和不穩(wěn)定化合物含量的間接指標，目前我國正在使用的殘?zhí)繙y定方法共有5種康氏法(GB/T268)、微量法(GB/T17144)、電爐法(SH/T170)、蘭氏法(SH/「160)和核磁共振氫譜法。康氏法是世界各國普遍采用的一種標準方法;微量法是近些年國內(nèi)外普遍采用的一種簡便而高效的殘?zhí)繙y定方法微量法測定殘?zhí)渴悄壳皣H通用的標準并逐斲代替電爐法、蘭氏法和康氏法。在這里主要對微量殘?zhí)繙y定法進行大致的介紹。

微量殘?zhí)繙y定大致操作流程:

1.在爐溫低丁100℃時，將裝滿試樣的樣品管支架放人爐膛內(nèi)，并蓋好蓋子，再以流速為600mL/min的氮氣流至少吹掃10min,然后將氮氣流速降到150mL/min，并以10-15℃/min的加熱速率將爐子加熱到500°℃.

⒉使加熱爐在（500±2)℃時恒溫15min，然后自動關(guān)閉爐子電源，并讓其在氮氣流(60OmL/min)吹掃下自然冷卻。當爐溫降到低于250℃時,將樣品管支架取出并關(guān)閉氮氣，將樣品管支架放入不加干燥劑的干燥器中，在天平室進一步冷卻。如果樣品管中試樣起泡或濺出引起試樣損失，則該試樣應作廢，試驗重做。當爐溫冷卻到低于100°℃時，可開始進行下一次試驗。

3.用鑷子夾取樣品管，將樣品管移到另一個干燥器中，讓其冷卻到室溫，稱量樣品管，標稱至0.1mg.4.按標準要求計算結(jié)果