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      如何用微量水分測定儀檢測液體?

      更新時間:2023-06-14      點擊次數:778

      如何用微量水分測定儀檢測液體?

      微量水分測定儀主要是應用于水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其準確度,擴大了測量的范圍。

        1、滴定液的加入

        將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上“清洗"鍵,輸入次數和體積數,按“啟動"鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)

        2、溶劑的加入(無水甲醇)

        將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。

        3、預滴定

        按“方法"鍵,選擇“方法1-水分預滴定",確認后按微量水分測定儀的“啟動"鍵,開始預滴定程序。測定結束,按“確認"鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。

        使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

        4、漂移

        按“方法"鍵,選擇“方法2-水分漂移",確認后按“啟動"鍵,開始漂移程序。測定結束,按“確認"鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。

        微量水分測定儀通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,達到10ml/min.以下。

        5、標定

        按“方法"鍵,選擇“方法3-水分標定",確認后選擇“1測量",再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量,確認后按“啟動"鍵,開始標定程序。測定結束,按“確認"鍵保存并打印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。

        試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。


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