GB/T 12574 噴氣燃料總酸值測定儀在保障噴氣燃料質量環節中扮演著關鍵角色,正確且規范的操作是獲取準確測定結果的基礎。下面將為您詳細介紹其操作步驟。
樣品準備:精確稱取 100±5g 的噴氣燃料試樣,這個過程需要使用精度較高的天平,確保稱量結果精確至 0.5g。將稱取好的試樣小心放入滴定瓶中。準確的樣品量對于后續測定結果的準確性至關重要,因為總酸值的計算與樣品質量直接相關。
試劑準備:準備好滴定溶劑,它是由甲苯和異丙醇混合而成,且含有少量水。具體配制比例為 500mL 甲苯、5mL 水、495mL 異丙醇,混合時需充分攪拌均勻。向滴定瓶中加入 100mL 這樣的滴定溶劑。同時,準備 0.1mL 對 - 萘酚苯指示劑溶液并加入到滴定瓶中。對 - 萘酚苯指示劑在酸性溶液中顯橙色,在堿性溶液中顯綠色,后續滴定終點的判斷將依賴于它的顏色變化。
儀器檢查:檢查測定儀的各個部件是否完好,如磁力攪拌裝置能否正常運轉,氮氣流量調節裝置是否靈敏,微型玻璃氣體流量計是否顯示正常等。確保儀器處于正常工作狀態,避免因儀器故障影響測定結果。同時,檢查氮氣的純度,要求氮氣純度不小于 99.9%,并且已經過凈化處理,以脫除氣體中的水和酸性物質。
通入氮氣:在適當通風的條件下(由于蒸發氣體易燃、有毒,最好在通風櫥中進行操作),通過旁支管以 600 - 800mL/min 的流速向滴定瓶中通入氮氣。在不斷旋動滴定瓶的同時,對混合液體鼓氣泡 3min。通入氮氣的目的是將溶液覆蓋,排除其中的氧氣干擾,因為氧氣可能會影響滴定反應的準確性。
開始滴定:繼續保持氮氣通入,在 30℃以下的環境溫度中,不斷旋動滴定瓶,同時用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定。滴定過程要緩慢且勻速,密切觀察溶液顏色的變化。隨著滴定的進行,溶液中的酸性物質逐漸被中和,當溶液由橙色變為亮綠色,并能保持 15s 時,即為滴定終點。此時,立即停止滴定,并記錄下消耗的氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的體積。
空白滴定試驗:為了校正滴定過程中的系統誤差,需要進行空白滴定試驗。用 100mL 滴定溶劑和 0.1mL 對 - 萘酚苯指示劑溶液作為空白樣品,同樣按照上述通入氮氣和滴定的步驟進行操作,滴定到與上述情況相同的終點,并記錄消耗的滴定溶液體積。
計算總酸值:根據滴定過程中消耗的氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的體積,結合其濃度以及樣品質量,通過特定的計算公式來計算試樣的總酸值。計算公式會涉及到這些關鍵參數,從而準確得出每克噴氣燃料試樣中全部酸性組分所需氫氧化鉀的量(以 mgKOH/g 表示)。
記錄與整理:將測定得到的總酸值結果準確記錄下來,同時整理好本次測定過程中的各項數據,包括樣品質量、滴定溶液消耗體積、空白滴定數據等。這些數據不僅是本次測定的重要成果,也可為后續的質量分析和對比提供依據。